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上海祎鴻分析儀器有限公司由分析化學(xué)行業(yè)資深團(tuán)隊(duì)凝聚而成。從2000年起就致力于智能化化學(xué)分析儀器的研究開(kāi)發(fā)。經(jīng)歷16年的經(jīng)驗(yàn)探索,得到分析化學(xué)行業(yè)使用用戶(hù)的高度評(píng)價(jià),智能一體化指標(biāo)達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。

技術(shù)信息

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上海祎鴻凱氏定氮儀使用方法教學(xué)

新聞?lì)悇e:技術(shù)信息   查看次數(shù):5570次  時(shí)間:2016/12/4 20:42:46

周次

 

日期

 

課時(shí)安排

5課時(shí)

課題

實(shí)驗(yàn)五 凱氏定氮法檢測(cè)食品中蛋白質(zhì)含量

重點(diǎn)難點(diǎn)

     凱氏定氮裝置的使用

教學(xué)目標(biāo)

1、學(xué)習(xí)凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的原理。

2、掌握凱氏定氮法的操作技術(shù),包括樣品的消化處理、蒸餾、滴定及蛋白質(zhì)含量計(jì)算等。

教學(xué)方法教學(xué)手段

1.要求學(xué)生實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,實(shí)驗(yàn)前教師檢查并批改預(yù)習(xí)報(bào)告,了解學(xué)生預(yù)習(xí)情況。

2.實(shí)驗(yàn)前先進(jìn)行重點(diǎn)的講解和示范基本操作、實(shí)驗(yàn)步驟中的注意事項(xiàng),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中巡回指導(dǎo)。

 

學(xué)

過(guò)

 

 

 

 

 

 

 

學(xué)

過(guò)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

學(xué)

過(guò)

一、實(shí)驗(yàn)原理

蛋白質(zhì)是含氮的化合物。食品與濃硫酸和催化劑共同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,留在消化液中,然后加堿蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量來(lái)乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù),即得蛋白質(zhì)含量。因?yàn)槭称分谐鞍踪|(zhì)外,還含有其它含氮物質(zhì),所以此蛋白質(zhì)稱(chēng)為粗蛋白。

二、儀器與試劑

(一)試劑

1、硫酸銅(CuSO4·5H20);2、硫酸鉀;3、硫酸(密度為1.8419g/L);4、硼酸溶液(20g/L);5、氫氧化鈉溶液(400g/L);60.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

7、混合指示試劑:0.1%甲基紅乙醇溶液1份,與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液5份臨用時(shí)混合。8、乳粉。

(二)儀器

定氮蒸餾裝置:如下圖 所示。

 

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、樣品消化

稱(chēng)取乳粉約0.3g±0.001g),移入干燥的100mL凱氏燒瓶中,加入0.2g硫酸銅和6g硫酸鉀,稍搖勻后瓶口放一小漏斗,加入20mL濃硫酸,將瓶以450角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上,使用萬(wàn)用電爐,在通風(fēng)櫥中加熱消化,開(kāi)始時(shí)用低溫加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫停止后,再升高溫度保持微沸,消化至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后,繼續(xù)加熱0.5h,取下放冷,小心加20mL水,放冷后,無(wú)損地轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻備用,即為消化液。

試劑空白實(shí)驗(yàn):取與樣品消化相同的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸,按以上同樣方法進(jìn)行消化,冷卻,加水定容至100mL,得試劑空白消化液。

2、定氮裝置的檢查與洗滌

檢查微量定氮裝置是否裝好。在蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)裝水約三分之二,加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數(shù)粒玻璃珠(或沸石)以防止暴沸。

測(cè)定前定氮裝置如下法洗滌2~3次:從樣品進(jìn)口入加水適量(約占反應(yīng)管三分之一體積)通入蒸汽煮沸,產(chǎn)生的蒸汽沖洗冷凝管,數(shù)分鐘后關(guān)閉夾子a,使反應(yīng)管中的廢液倒吸流到反應(yīng)室外層,打開(kāi)夾子b由橡皮管排出,如此數(shù)次,即可使用。

3、堿化蒸餾

量取硼酸試劑20mL于三角瓶中,加入混合指示劑2~3滴,并使冷凝管的下端插入硼酸液面下,在螺旋夾a關(guān)閉,螺旋夾b開(kāi)啟的狀態(tài)下,準(zhǔn)確吸取10.0mL樣品消化液,由小漏斗流入反應(yīng)室,并以10mL蒸餾水洗滌進(jìn)樣口流入反應(yīng)室,棒狀玻塞塞緊。使10mL氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室,用少量水沖洗立即將玻塞蓋堅(jiān),并加水于小玻杯以防漏氣,開(kāi)啟螺旋夾a,關(guān)閉螺旋夾b,開(kāi)始蒸餾。通入蒸汽蒸騰10min后,移動(dòng)接收瓶,液面離開(kāi)凝管下端,再蒸餾2min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下三角瓶,準(zhǔn)備滴定。

同時(shí)吸取10.0mL試劑空白消化液按上法蒸餾操作。

4、樣品滴定

0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰色為終點(diǎn)。

五、結(jié)果計(jì)算

式中    X——樣品蛋白質(zhì)含量(g/100g);

V1——樣品滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);

V2——空白滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L);

0.0140 ——1.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量(g);

m——樣品的質(zhì)量(g);

F——氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù),一般食物為6.25;乳制品為6.38;面粉為5.70;

高梁為6.24;花生為5.46;米為5.95;大豆及其制品為5.71;肉與肉制品為6.25;大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83;芝麻、向日葵5.30。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

六、注意事項(xiàng)及說(shuō)明

1、本法也適用于半固體試樣以及液體樣品檢測(cè)。半固體試樣一般取樣范圍為2.00g~5.00g;液體樣品取樣10.0mL~25.0mL(約相當(dāng)?shù)?/span>30mg~40mg)。若檢測(cè)液體樣品,結(jié)果以g/100mL表示。

2、消化時(shí),若樣品含糖高或含脂及較多時(shí),注意控制加熱溫度,以免大量泡沫噴出凱氏燒瓶,造成樣品損失??杉尤肷倭啃链蓟蛞后w石蠟,或硅消泡劑減少泡沫產(chǎn)生。

3、消化時(shí)應(yīng)注意旋轉(zhuǎn)凱氏燒瓶,將附在瓶壁上的碳粒沖下,對(duì)樣品徹底消化。若樣品不易消化至澄清透明,可將凱氏燒瓶中溶液冷卻,加入數(shù)滴過(guò)氧化氫后,再繼續(xù)加熱消化至完全。

4、硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過(guò)40,否則氨吸收減弱,造成檢測(cè)結(jié)果偏低??砂呀邮掌恐糜诶渌≈?。

5、在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%

課后作業(yè)

思考題

1、蒸餾時(shí)為什么要加入氫氧化鈉溶液?加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?

2、在蒸汽發(fā)生瓶水中、加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸的作用是什么?若在蒸餾過(guò)程中才發(fā)現(xiàn)蒸汽發(fā)生瓶中的水變?yōu)辄S色,馬上補(bǔ)加硫酸行嗎?

3、實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中,影響測(cè)定準(zhǔn)確性的因素有哪些?

教學(xué)后記                                                                           

 


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