上海祎鴻分析儀器有限公司由分析化學行業(yè)資深團隊凝聚而成。從2000年起就致力于智能化化學分析儀器的研究開發(fā)。經(jīng)歷16年的經(jīng)驗探索,得到分析化學行業(yè)使用用戶的高度評價,智能一體化指標達到國內(nèi)先進水平。
醬油中全氮含量測定
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
祎鴻儀器NKB3100凱氏定氮儀;祎鴻儀器XTG5200碳纖維消化爐;萬分之一電子天平;
濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.0108鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
1.2 方法
1.2.1原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量
1.2.2取樣:吸取醬油樣品2.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取2g于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。
1.2.3消解:曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下:
編號 |
溫度(℃) |
時間(min) |
1 |
170 |
25 |
2 |
250 |
10 |
3 |
350 |
5 |
4 |
420 |
90 |
1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
2結(jié)果討論
樣品中全氮的含量按下式計算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;
V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
醬油重量 |
2.3842 |
2.3199 |
2.7751 |
2.4540 |
2.5365 |
氮含量% |
0.7556 |
0.7514 |
0.7538 |
0.7527 |
0.7540 |
備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續(xù)5次結(jié)果的相對標準偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗結(jié)果符合要求。